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有机化学实验常用装置

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2019/7/29     浏览次数:    

       为了便于查阅和比较有机化学实验中常见的基本操作,丽巴奥中间体研究中心在此集中讨论回流、蒸馏、气体吸收及搅拌等操作的仪器装置。

       一、回流装置

       很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行,这时就要用回流装置(见图2.6)。图2.6(1)是普通加热回流装置;图2.6(2)是防潮加热回流装置; 回流装置-丽巴奥图2.6(3)是带有吸收反应中生成气体的回流装置,适用于回流时有水溶性气体(如:HCl、HBr、SO2等)产生的实验;图2.6(4)为回流时可以同时滴加液体的装置。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。 

       在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜。

       二、蒸馏装置
蒸馏装置-丽巴奥       蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法。几种常用的蒸馏装置(见图2.7),可用于不同要求的场合。图 2.7(1)是最常用的蒸馏装置,由于这种装置出口处与大气相通,可能逸出馏液蒸气,若蒸馏易挥发的低沸点液体时,需将接液管的支管连上橡皮管,通向水槽或室外。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸馏。图2.7(2)是应用空气冷凝管的蒸馏装置,常用于蒸馏沸点在 140℃以上的液体。若使用直形水冷凝管,由于液体蒸气温度较高而会使冷凝管炸裂。图2.7(3)为蒸除较大量溶剂的装置,由于液体可自滴液漏斗中不断地加入,既可调节滴人和蒸出的速度,又可避免使用较大的蒸馏瓶。
      三、气体吸收装置
      气体吸收装置(见图 2.8),用于吸收反应过程中生成的有刺激性和水溶性的气体如:HCl、SO2等)。其中图1.8(1)和1.8(2)可作少量气体的吸收装置。气体吸收装置-丽巴奥2.8(1)中的玻璃漏斗应略微倾斜使漏斗口一半在水中,一半在水面上。这样,既能防止气体逸出,亦可防止水被倒吸至反应瓶中。若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用图2.8(3)的装置,水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶中,在恒定的平面上溢出。 粗的玻管恰好伸入水面,被水封住,以防止气体逸人大气中。图中的粗玻管也可用Y形管代替。

       四、搅拌装置
搅拌装置及常用密封装置-丽巴奥       (1)搅拌装置 

       当反应在均相溶液中进行时一般可以不要搅拌,因为加热时溶液存在一定程度的对流,从而保持液体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应,或反应物之一系逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。

       常用的搅拌装置见图2.9。图2.9(1)是可同时进行搅拌、回流和自滴液漏斗加入液体的实验装置;图 2.9(2)的装置还可同时测量反应的温度;图2.9(3)是带干燥管的搅拌装置;图2.9(4)是磁力搅拌。

       (2)密封装置
       搅拌机的轴头和搅拌棒之间可通过两节真空橡皮管和一段玻璃棒连接,这样搅拌器导管不致磨损或折断(见图 2.11)
        (3)搅拌棒 
        搅拌所用的搅拌棒通常由玻璃棒制成,式样很多,常用的见图 2.12。其中(1)、(2)两种可以容易地用玻棒弯制。(3)、(4)较难制。其优点是可以伸人狭颈的瓶中,且搅拌效果较好。(5)为筒形搅拌棒,适用于两相不混溶的体系,其优点是搅拌平稳,搅拌效果好。


                          搅拌棒的连接-丽巴奥                 搅拌棒-丽巴奥

       五、仪器装置方法
       有机化学实验常用的玻璃仪器装置,一般皆用铁夹将仪器依次固定于铁架上。铁夹的双钳应贴有橡皮、绒布等软性物质,或缠上石棉绳、布条等。若铁钳直接夹住玻璃仪器,则容易将仪器夹坏。 
       用铁夹夹玻璃器皿时,先用左手手指将双钳夹紧,再拧紧铁夹螺丝,待夹钳手指感到螺丝触到双钳时,即可停止旋动,做到夹物不松不紧。 
       以回流装置[图 1.6(2)]为例,装置仪器时先根据热源高低(一般以三脚架高低为准)用铁夹夹住圆底烧瓶瓶颈,垂直固定于铁架上。铁架应正对实验台外面,不要歪斜。若铁架歪斜,重心不一致,装置不稳。然后将球形冷凝管下端正对烧瓶口用铁夹垂直固定于烧瓶上方,再放松铁夹,将冷凝管放下,使磨口磨塞塞紧后,再将铁夹稍旋紧,固定好冷凝管,使铁夹位于冷凝管中部偏上一些。用合适的橡皮管连接冷凝水,进水口在下方,出水口在上方。最后按 1.6(2)在冷凝管顶端装置干燥管。 
       安装仪器遵循的总则: 
      (1)先下后上,从左到右; 
      (2)正确、整齐、稳妥、端正;其轴线应与实验台边沿平行。

       以上内容来自医药中间体制造商丽巴奥物理化学有限公司http://hflbaophychem.com整理所得,转载请注明出处。

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