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有机化学实验常用仪器、设备和应用范围

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2019/7/19     浏览次数:    
       现将有机化学实验中所用的玻璃仪器、金属用具、电学仪器及一些其它设备分别介绍如下:
       1、玻璃仪器

       有机实验玻璃仪器(见图 2.1、图 2.2),按其口塞是否标准及磨口,而分标准磨口仪器及普通仪器两类。标准磨口仪器由于可以相互连接,使用是既省时方便又严密安全,它将逐渐代替同类普通仪器。使用玻璃仪器皆应轻拿轻放。容易滑动的仪器(如圆底烧瓶),不要重叠放置,以免打破。


           玻璃仪器01-丽巴奥    玻璃仪器02-丽巴奥

                                                                   图2.1   普通玻璃仪器


        除试管、烧杯等少数玻璃仪器外,一般都不能直接用火加热。锥形瓶不耐压,不能作减压用。厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,故不能加热。广口容器(如烧杯)不能贮放易挥发的有机溶剂。带活塞的玻璃器皿用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。如已粘住可在磨口四周涂上润滑剂或有机溶剂后用电吹风吹热风,或用水煮后再用木块轻敲塞子,使之松开。 标准口玻璃仪器-丽巴奥
       此外,不能用温度计作搅拌棒用,也不能用来测量超过刻度范围的温度。温度计用后要缓慢冷却不可立即用冷水冲洗以免炸裂。 
       有机化学实验,最好采用标准磨口的玻璃仪器。这种仪器可以和相同编号的磨口相互连接,即可免去配塞子及钻孔等手续,也能免去反应物或产物被软木塞或橡皮塞所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指塞(或橡皮塞)所玷污。标准磨口玻璃仪器口径的大小,通常用数字编号来表示,该数字是指磨口最大端直径的毫米整数。常用的有 10,14,19,24,29,34,40,50 等。有时也用两组数字来表示,另一组数字表示磨口的长度。例如 14/30,表示此磨口直径最大处为 14mm, 磨口长度为 30mm。相同编号的磨口、磨塞可以紧密连接。有时两个玻璃仪器,因磨口编号不同无法直接连接时,则可借助不同编号的磨口接头(或称大小头)[见图 2.2(9)]使之连接。

       使用标口玻璃仪器时注意:
       (1)磨口处必须洁净,若粘有固体杂物,会使磨口对接不严密导致漏气。若有硬质杂物,更会损坏磨口。 
       (2)用后应拆卸洗净。否则若长期放置,磨口的连接处常会粘牢,难以拆开。
       (3)一般用途的磨口无需涂润滑剂,以免沾污反应物或产物。若反应中有强碱,则应涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。减压蒸馏时,磨口应涂真空脂, 以免漏气。
       (4)安装标准磨口玻璃仪器装置时,应注意安得正确、整齐、稳妥,使磨口连接处不受歪斜的应力,否则易将仪器折断,特别在加热时,仪器受热,应力更大。

       2、金属用具
       有机实验中常用的金属用具有:铁架,铁夹,铁圈,三脚架,水浴锅,镊子,剪刀, 三角锉刀,圆锉刀,压塞机,打孔器,水蒸气发生器,煤气灯,不锈钢刮刀,升降台等。 
       3、电学仪器及小型机电设备
       (1)电吹风 
       实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风,供干燥玻璃仪器之用。宜放干燥处,防潮、防腐蚀。定期加润滑油
       (2)电加热套(或叫电热帽) 
       它是玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器(见图 2.3),加热和蒸馏易染有机物时,由于它不是明火,因此具有不易引起着火的优点,热效率也高。加热温度用调压变压器控制,最高温度可达 400℃左右,是有机试验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配,从 50mL 起,各种规格均有。电热套主要用做回流加热的热源。用它进行蒸馏或减压蒸馏时,随着蒸馏的进行,瓶内物质逐渐减少,这时使用电热套加热,就会使瓶壁过热,造成蒸馏物被烤焦的现象。 若选用大一号的电热套,在蒸馏过程中,不断降低垫电热套的升降台的高度,就会减少烤焦现象。

      (3) 旋转蒸发仪 

      旋转蒸发仪是与马达带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)冷凝器和接受器组成(见图2.4),可在常压或减压下操作,可一次进料,也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时,会使料液的蒸发面大大增加,加快了蒸发速度。因此,它是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。
      (4)调压变压器 实验室仪器-丽巴奥
       调压变压器是调节电源电压的一种装置,常用来调节加热电炉的温度,调整电动搅旋转蒸发仪拌器的转速等。使用时应注意: 
①电源应接到注明为输入端的接线柱上, 输出端的接线柱与搅拌器或电炉等的导线连接,切勿接错。同时变压器应有良好的接地。 
②调节旋钮时应当均匀缓慢,防止因剧烈磨擦而引起火花及炭刷接触点受损。如炭刷磨损较大时应予更换。 
③不允许长期过载,以防止烧毁或缩短使用期限。 
④炭刷及绕线组接触表面应保持清洁,经常用软布抹去灰尘。 
⑤使用完毕后应将旋钮调回零位,并切断电源,放在干燥通风处,不得靠近有腐蚀性的物体。
       (5)电动搅拌器 
       电动搅拌器(或小马达连调压变压器)在有机实验中作搅拌用。一般适用于油水等溶液或固—液反应中。不适用于过粘的胶状溶液。若超负荷使用,很易发热而烧毁。使用时必须接上地线.平时应注意经常保持清洁干燥, 防潮防腐蚀。 轴承应经常加油保持润滑。
       (6)磁力搅拌器 
       由一根以玻璃或塑料密封的软铁(叫磁棒)和一个可旋转的磁铁组成。将磁棒投入盛有欲搅拌的反应物容器中,将容器置于内有旋转磁场的搅拌器托盘上,接通电源,由于内部磁铁旋转,使磁场发生变化,容器内磁棒亦随之旋转,达到搅拌的目的。一般的磁搅拌器(如 79—1 型磁力搅拌器)都有控制磁铁转速的旋钮及可控制温度的加热装置。
       (7)烘箱 
       烘箱用以干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、加热时不分解的物品。挥发性易燃物或刚用酒精、丙酮淋洗过的玻璃仪器切勿放人烘箱内,以免发生爆炸。 
       烘箱使用说明:接上电源后,即可开启加热开关,再将控温旋钮由“0”位顺时针旋至一定程度(视烘箱型号而定),此时烘箱内即开始升温,红色指示灯发亮。若有鼓风机,可开启鼓风机开关,使鼓风机工作。当温度计升至工作温度时(由烘箱顶上温度计读数 观察得知)即将控温器旋钮按逆时针方向缓慢旋回,旋至指示灯刚熄灭。在指示灯明灭交替处即为恒温定点。一般干燥玻璃仪器时应先沥干,无水滴下时才放人烘箱,升温加热,将温度控制在 100-120℃左右。实验室中的烘箱是公用仪器,往烘箱里放玻璃仪器时应自上而下依次放入,以免残留的水滴流下使下层已烘热的玻璃仪器炸裂。取出烘干后的仪器时,应用干布衬手,防止烫伤。取出后不能碰水,以防炸裂。取出后的热玻璃器皿,若任其自行冷却,则器壁常会凝上水气。可用电吹风吹入冷风助其冷却,以减少壁上凝聚的水气。
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