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靛红酸酐检测方法-面积归一化法

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2019/11/7 浏览次数：

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1．范围

本规程适用于丽巴奥物理化学科技有限公司靛红酸酐的检测。

2. 技术要求

2.1外观：灰白色粉末；

2.2主含量：≥98.0%；

2.3水分：≤0.5%。

3. 测定方法

3.1仪器

高效液相色谱仪：紫外检测器

色谱柱：C18 250mm×4.6mm×5.0um

3.2色谱条件

流动相：乙腈+水=50：50(醋酸调节pH=4.0)；

流速：1.0m L/min；

波长：254nm；

进样量：20μL；

柱温：30℃。

3.2 测定步骤

3.2.1 开机，导入分析方法，平衡仪器。

3.4 测定方法

面积归一化法：

（1）样品的配制

称取靛红酸酐样品0.06g（精确至0.0001），置于100mL容量瓶中，乙腈定容，在超声波浴槽中振荡5 min，恢复至室温，备用。

（2）测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续进样数次，直至两次平行测定产物峰面积比例相差不大于0.5%后，记录测试结果。

3.5 结果计算

以测得的2针试样溶液中靛红酸酐峰面积的百分比，取平均值。

3.6 误差控制

两次测定的结果之差不大于0.5%，取算术平均值作为测定结果。

4．水分含量的测定

按GB/T 6283-2008规定的直接电量法进行。

称取0.1～0.5 g样品，精确至0.001 g。

以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，数值表示至小数点后两位。两次平行测定结果的误差限度应不超过0.02％。