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产品问答

靛红酸酐检测方法-面积归一化法

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2019/11/7     浏览次数:    

1.范围

本规程适用于丽巴奥物理化学科技有限公司靛红酸酐的检测。

2. 技术要求

2.1外观:灰白色粉末;

2.2主含量:≥98.0%;

2.3水分:≤0.5%。

3. 测定方法

3.1仪器

高效液相色谱仪:紫外检测器

色谱柱:C18 250mm×4.6mm×5.0um

3.2色谱条件

流动相:乙腈+水=5050(醋酸调节pH=4.0)

流速:1.0m L/min

波长:254nm

进样量:20μL

柱温:30℃

3.2 测定步骤

3.2.1 开机,导入分析方法,平衡仪器。

3.4 测定方法

面积归一化法:

1)样品的配

称取靛红酸酐样品0.06g(精确至0.0001),置于100mL容量瓶中,乙腈定容,在超声波浴槽中振荡5 min,恢复至室温,备用

2)测定

在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续进样数次,直至两次平行测定产物峰面积比例相差不大于0.5%后,记录测试结果。

3.5 结果计算

以测得的2针试样溶液中靛红酸酐峰面积的百分比,取平均值。

3.6 误差控制

两次测定的结果之差不0.5%,取算术平均值作为测定结果。

4含量的测定

GB/T 6283-2008规定的直接电量法进行。

称取0.10.5 g样品,精确至0.001 g

以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,数值表示至小数点后两位。两次平行测定结果的误差限度应不超过0.02%。

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